蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法

點擊次數：3119 發布時間：2015-03-26

蔬菜和水果中氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定方法

1 試劑與材料

除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682規定的一級水。

1.1 乙腈。

1.2 丙酮，重蒸。

1.3 甲醇，色譜純。

1.4 氯化鈉，140℃ 烘烤4 h。

1.5 柱后衍生試劑，試劑包（P/N：YS-CB-001）

1.5.1 0.05mol/L NaOH 溶液：R315，以1 L水溶解。

1.5.2 OPA稀釋溶液：R312，以1 L水溶解。

1.5.3 領苯二甲醛（O-Phthaladehyde，OPA）：R301 。

1.5.4 疏基乙醇（Thiofluor）：R302 。

1.6 固相萃取柱，FJ-NH2-500.6：氨基柱，容積6 mL，填充物 500mg 。

1.7 濾膜，0.2μm，0.45μm，溶劑膜。

1.8 農藥標準品見表1

表1 10種氨基甲酸酯類農藥及其代謝物標準品

序號	中文名	英文名	純度	溶劑
1	涕滅威亞砜	aldicarb sulfoxide	≥96%	甲醇
2	涕滅威砜	aldicarb sulfone	≥96%	甲醇
3	滅多威	methomyl	≥96%	甲醇
4	3-羥基克百威	3-hydroxycarbofuran	≥96%	甲醇
5	涕滅威	aldicarb	≥96%	甲醇
6	速滅威	metolcarb	≥96%	甲醇
7	克百威	carbofuran	≥96%	甲醇
8	甲萘威	carbaryl	≥96%	甲醇
9	異丙威	isoprocarb	≥96%	甲醇
10	仲丁威	fenobucarb	≥96%	甲醇

1.9 農藥標準溶液配制

1.9.1 單個農藥標準溶液，直接使用農藥標樣。（濃度為1000mg/L）

貯存在 -18℃以下冰箱中，使用時根據各農藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液，用甲醇稀釋配制成所需的標準工作液。

1.9.2 農藥混合標準溶液

根據各農藥在儀器上的響應值，逐一吸取一定體積的單個農藥儲備液，分別注入同一容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度配成農藥混合標準儲備溶液，使用前用甲醇稀釋成所需質量濃度的標準工作液。

2 儀器設備

2.1 液相色譜儀，梯度系統，配有熒光檢測器（FLD）。

2.2 食品加工器。

2.3 勻漿機。

2.4 氮吹儀。

2.5 柱后衍生系統：CoM6000PCR 雙柱后衍生系統

3 測定步驟

3.1 試樣制備

同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。

3.2 提取

同NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯農藥多殘留的測定》中*部分的方法一。

3.3 凈化

從100 mL 具塞量筒中吸取10.00 mL 乙腈相溶液，放入150 mL 燒杯中，將燒杯放在80℃ 水溶鍋上加熱，杯內緩緩通入氮氣或空氣流，將乙腈蒸發近干；加入2.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解殘渣，蓋上鋁箔，待凈化。

將氨基柱用4.0 mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）預洗條件化，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即加入上述待凈化溶液，用 15 mL 離心管收集洗脫液，用 2mL 甲醇+二氯甲烷（1+99）洗燒杯后過柱，并重復一次。將離心管置于氮吹儀上，水浴溫度50℃ ，氮吹蒸發至近干，用甲醇定容至 2.5 mL 。在混合器上混勻后，用0.2 μm 濾膜過濾，待測。

3.4 色譜參考條件

3.4.1 色譜柱

預柱： C18預柱，600220；

分析柱：C42545，Comatex，C18-CB，5 μ ，250×4.6。

3.4.2 柱溫，42℃ 。

3.4.3 熒光檢測器，λex330 nm，λem465 nm。

3.4.4 溶劑梯度與流速

溶劑梯度與流速見表二

表2 溶劑梯度與流速